【FAQ】Quantaurus-QY绝对量子产率分析仪使用_滨松光子学商贸(中国)有限公司

【FAQ】Quantaurus-QY绝对量子产率分析仪使用

丁珏（dj@hamamatsu,com)，郑一哲(zyz@hamamatsu.com.cn)

本网页为滨松绝对量子产率分析仪Quantaurus-QY在实际使用中的FAQ。

本网页为滨松绝对量子产率分析仪Quantaurus-QY的一些常见问题回答以及常用资料。如果仍无法解决您的问题，欢迎给我们留言，或发送邮件到hpc@hamamatsu.com.cn。

# 专题文件、文章

	Quantaurus-QY硬件操作手册
	C11347-01,-02 Absolute PL Quantum Yield Spectrometer Instruction Manual
	Quantaurus-QY软件操作手册
	PLQY Measurement Software U6039-05 Instruction Manual

# 操作指南

# FAQ

[常见问题] 如何确认Quantarus-QY仪器的准确性和仪器状态？
[常见问题] 测量得到绝对量子产率超过100%有可能是什么原因造成的？
[操作] 固体样品的测试流程及注意事项
[操作] 液体样品的测试流程及注意事项
[操作] Single模式相关的软件操作以及数据查看
[操作] Scan模式相关的软件操作以及数据查看
[操作] 软件中Single模式和Scan模式的互相切换操作
[原理] Quantaurus-QY测试绝对量子产率的基本原理是什么？

QY-PQ001：Quantaurus-QY测试绝对量子产率的基本原理是什么？

Quantaurus-QY所采用的测量方法参考图1。简而言之，首先让激发光照射到空白容器，获得激发光谱，得总光子数。然后，在容器中放入样品，再用激发光照射获得未吸收光子数和发射光子数。通过发射光子（绿色区域）和吸收光子数（蓝色区域）的比值，计算出绝对量子产率。

图1. Quantaurus-QY测量绝对量子产率的原理

QY-PQ002：固体样品的测试流程及注意事项

# 测试前准备（含开机预热）

1. 确认测试环境：（1）用紫外灯确认仪器周边无发光粉尘污染源；（2）无排风设备直吹仪器；（3）无静电干扰。

2. 开关机顺序（1）开机顺序：要先开仪器电源，电脑开机，最后启动软件；（2）关机顺序：要先关软件，再关计算机电源，最后关闭仪器电源。

3. 开机预热半小时后，方可进行测试。

4. 准备好台式紫外灯（含254nm，365nm），擦镜纸（擦拭石英皿），称量纸（放置石英皿），氮气枪（测试前后吹积分球底座），口罩（佩戴防止吹散发光粉末），橡胶手套（防止触摸积分球部分）。

5. 将光路推杆拉出（参见图2），使仪器光路处于固体样品测试的状态。

图2. 固体样品测量时Quantaurus-QY光路推杆的位置示意

# 上样/放置固体器皿的方法

图3. Quantaurus-QY固体样品上样方法

# 特别注意事项

1. 固体粉末尽量细小均匀，平铺在器皿中心，平铺直径5mm即可。

2. 放置粉末样品飘出污染积分球，务必盖上盖子以防止粉末外泄。

# 固体样品所用石英器皿的清洗方法

1. 将固体积分球底座从主机移出，关闭舱门，防止异物进入积分球内；

2. 使用环形镊子将固体器皿平放在一张干净的称量纸上；

3. 将积分球底座装回到主机上，关闭舱门；

4. 使用镊子，将固体器皿盖移除；

5. 使用镊子将固体器皿中的粉末样品倒在称量纸上，将样品粉末回收（注意：防止粉末飞散，选择远离仪器的位置进行样品回收）；

6. 倒入乙醇冲洗器皿及盖子3次；

7. 使用氮气枪将器皿及盖子吹干；

8. 使用紫外线灯观察器皿及盖子是否有样品残留；

9. 确认器皿无残留，并且无水滴，将器皿保存在干燥柜中。

QY-PQ003：液体样品测试流程及注意事项

# 测试前准备（含开机预热）

1. 确认测试环境：（1）用紫外灯确认仪器周边无发光粉尘污染源；（2）无排风设备直吹仪器；（3）无静电干扰。

2. 开关机顺序（1）开机顺序：要先开仪器电源，电脑开机，最后启动软件；（2）关机顺序：要先关软件，再关计算机电源，最后关闭仪器电源。

3. 开机预热半小时后，方可进行测试。

4. 准备好台式紫外灯（含254nm，365nm），擦镜纸（擦拭石英皿），称量纸（放置石英皿），氮气枪（测试前后吹积分球底座），橡胶手套（防止触摸积分球部分）。

5. 将光路推杆推入（参见图2），使仪器光路处于液体溶液测试的状态。

图4. 液体样品测量时Quantaurus-QY光路推杆的位置示意

# 上样/放置液体器皿的方法

图5. Quantaurus-QY液体样品上样方法

# 特别注意事项

1. 测试时使用空白器皿，无需任何溶剂。

2. 液体样品浓度推荐在10E^-6 mol/L，浓度过高会导致自吸收现象。

3. 使用巴氏滴管或移液枪将待测样品滴入长管石英皿，推荐放入3~5mL溶液；务必使用擦镜纸擦拭管口防止液体在测试时滴入积分球导致污染。

# 液体溶液样品所用石英器皿的清洗方法

1. 将液体加样器从主机移出，并盖好液体加样器外壳，防止污染物进入积分球；

2. 使用试镜纸将液体加样器玻璃管提手处围好；

3. 将液体样品从液体器皿中倒出（将液体样品回收）；

4. 倒入所使用的样品溶剂（无机的样品用无机溶液清洗，有机的样品用有机溶剂清洗）冲洗液体器皿 3~4 次；

5. 倒入乙醇冲洗液体器皿 1 次；

6. 使用氮气枪将液体器皿吹干；

7. 使用紫外线灯观察液体器皿是否有样品残留；

8. 确认液体器皿无残留，并且无水滴，将液体器皿保存在干燥柜中。

QY-PQ004：如何确认Quantarus-QY仪器的准确性和仪器状态？

滨松Quantarus-QY已经被用来测试一些标准溶液，其结果已得到了广泛的认可（参考K. Suzuki et al., Phys. Chem. Chem. Phys., 11, 9850 (2009)）。我们建议在您的机器上测量这些标准溶液，若数据与文献一致，则说明仪器状态正常，测试准确。

例如，首先在文献（如图3）中找到蒽（anthracene）标准溶液的配置条件，根据其记载使用乙醇作为溶剂配出1x10^-5摩尔的溶液。将其放入器皿并测量子产率。激发波长选择340nm。如果测试数据在0.28±0.02内，则证明仪器状态良好。

图6. 文献记载的标准溶液及其绝对量子产率数据，其中Φf(This work)采用的就是Quantarus-QY所测出的数据

QY-PQ005：测量得到绝对量子产率超过100%有可能是什么原因造成的？

测得绝对量子效率超过100%主要可能有两种原因。

# 漏光

对于液体样品，可以检查容器堵头是否没有盖严导致漏光。

对于固体样品，可以检查底座是否没有盖严导致漏光。

# 污染

通常情况下，污染是导致绝对量子产率高于100%最主要的原因。用紫外灯照射底座上的白色垫片检查，如果肉眼观察发光点在3个以内，建议用氮气吹或实验室去离子水进行冲洗。肉眼观察发光点在3个以上（如图4），建议更换底座上的白色垫片。更严重的情况请联系滨松售后人员（010-65866006）

图7. 积分球底座白色垫片严重污染，紫外灯照射可见多个亮点

QY-PQ006：软件中Single模式和Scan模式的互相切换操作

# Single模式切换成Scan模式

1. 点击软件画面左上角的状态栏，选择Scan；

2. 点击状态栏右侧select；

3. 点击空白栏下方Measure；

4. 出现多激发光选择画面，点击Scan，进入多波长激发模式；

# Single模式切换成Scan模式

1. 点击软件画面左上角的状态栏，选择Adjustment；

2. 点击状态栏右侧select；

3. 点击空白栏下方Adjust；

4. 出现激发光选择画面；

QY-PQ007：Single模式相关的软件操作以及数据查看

# Single模式测量的软件操作

1. 进入软件后弹出如下的提示对话框，点击【Single】按钮；

2. 在弹出的对话窗口中，输入激发光波长，点击【Apply】按钮，然后点击【OK】按钮；

3. 弹出提示对话框，点击【Yes】按钮进行下一步；

4. 弹出提示对话框，提示放入空白样品池；此时先不要点击【OK】，等放入空的器皿后再点；

5. 取出空白样品，放入待测样品后，点击【OK】按钮开始测量待测样品；

6. 样品测量完成后，软件弹出提示对话框，询问是否测试下一个样品，如果需要，更换样品后点击【OK】，继续进行测量；如果测试完毕，点击【Cancel】；

7. 点击【Cancel】按钮后，弹出提示对话框，提示将样品从主机中取出；

8. 选择File->Save保存数据；

# Single模式相关数据的查看

1. 量子产率；

2. 色坐标；

首先点击鼠标右键，选择Excitation light subtraction （100%），

点击【xy】按钮后，出现马蹄图

QY-PQ008：Scan模式相关的软件操作以及数据查看

# Scan模式测量的软件操作

1. 进入软件后弹出如下的提示对话框，点击【Scan】按钮；

2. 在弹出的对话窗口中，设定波长范围，以及步进波长，然后点击【OK】按钮；

3. 弹出提示对话框，点击【OK】按钮进行下一步；

4. 弹出提示对话框，提示放入空白样品池；此时先不要点击【OK】，等放入空的器皿后再点；

5. 取出空白样品，放入待测样品后，点击【OK】按钮开始测量待测样品；

7. 点击【Cancel】按钮后，弹出提示对话框，提示将样品从主机中取出；

8. 选择File->Save保存数据；原始文件.ALL可以被记事本程序打开，打开后可以粘贴至Excel中编辑绘制光谱图。

# Scan模式相关数据的查看

1. 不同激发波长下的量子产率；

点击【Exc-PLQY】可以直观观察量子产率与激发波长的对应关系；

2. 各波长下的发射光谱；

点击【correction】按钮。

3. 激发-发射的对应关系二维显示

点击【EEM】按钮。

# 相关工程师

针对以上内容，如您有任何问题，欢迎联系我们

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